烷基糖苷利用可溶性淀粉在有機(jī)酸催化下直接與高碳醇進(jìn)行苷化反應(yīng)制備烷基多糖苷,制備工藝如下:向帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管及分水器的250mL四口燒瓶中加入已預(yù)熱的十二醇和酸性催化劑,充分?jǐn)嚢韬缶徛訜嶂粱亓鳒囟葹?10℃~120℃,分批加入一定量的可溶性淀粉,每次加料完成后,至體系澄清,再次加料繼續(xù)反應(yīng),直至體系完全澄清,將體系內(nèi)真空度控制在0.01MPa.保溫一段時(shí)間后取1mL反應(yīng)液用斐林試劑檢測(cè),當(dāng)只有在有機(jī)相內(nèi)或相界面處有少量磚紅色沉淀時(shí),終止反應(yīng),加入30%NaOH調(diào)節(jié)pH至8-9,降溫出料,加入適量雙氧水脫色.將所得粗產(chǎn)物用無(wú)水乙醇洗滌3次,對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化、脫色精制處理,離心分離得到較純凈的烷基多糖苷產(chǎn)品。
方法2:藝采用兩步法,在復(fù)合催化劑作用下,由葡萄糖與無(wú)水正丁醇反應(yīng),生成正丁醇葡萄糖苷,然后與十二醇進(jìn)行醇交換反應(yīng),合成烷基多糖苷(APG)
1)丁基多糖苷的合成:在帶有分水裝置的丁苷化反應(yīng)罐中,加入正丁醇650kg,開(kāi)動(dòng)攪拌器,加入復(fù)合催化劑(自制)4.0kg;分批加入葡萄糖250kg,開(kāi)始通入蒸汽,加熱到115℃~117℃反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程生成的水,由正丁醇帶出、分水器分開(kāi)。至反應(yīng)結(jié)束,約需6~7h。反應(yīng)終點(diǎn)以檢測(cè)反應(yīng)混合物中的殘留葡萄糖含量來(lái)控制,以≤0.5%為宜。
2)醇交換反應(yīng):將上述得到的丁基多糖苷溶液轉(zhuǎn)到醇交換反應(yīng)罐。加入十二醇290kg和復(fù)合催化劑1.5kg,首先在低真空條件下,加熱蒸餾回收正丁醇;然后抽真空至殘壓20~50mmHg,控制溫度
(105±2?!孢M(jìn)行反應(yīng),同時(shí)蒸出丁醇。至正丁醇回收完全為止。反應(yīng)液應(yīng)冷卻至90℃以下,加入中和劑30%NaOH調(diào)節(jié)pH=6~8(約1.5kg),得粗產(chǎn)物,在殘壓0.09kPa的真空下,加熱至165~170℃,蒸出過(guò)剩的高碳脂肪醇,至不出料為止。要求蒸餾除去高碳醇,至殘醇含量1.5%以下。再經(jīng)過(guò)漂白,復(fù)配成(48±2。%濃度的APG產(chǎn)品。